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上海光谱 | 测定工作场所空气中微量元素铅和镉的含量
点击次数:373 发布时间:2019-07-27

空气中铅主要以铅烟和铅尘形式存在,因此,测定生活及生产环境中的铅含量至关重要。镉化合物毒性很大,抑制体内含硫基的酶.氧化镉对呼吸道具有刺激作用,在体内蓄积在肾、肝,引起中枢神经、肾及骨骼、血液的损害.主要由呼吸道吸入粉尘或烟状态的镉化合物而中毒。因此,测定工作场所中空气中微量的铅和镉十分重要。

 

实验部分

 

  • 仪器设备

 

 

  1. SP-3803AA 原子吸收光谱仪(上海光谱仪器有限公司)

  2. 铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)

  3. 镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)

  4. FC—W58D无油静音空气压缩机(上海复昶科技发展有限公司);

 

  • 实验试剂

 

  1. 硝酸,优级纯(国药集团化学试剂有限公司)

  2. 高氯酸,优级纯(国药集团化学试剂有限公司)

  3. 铅标准溶液,1.000g/L(上海市计量测试研究院)

  4. 镉标准溶液,1.000g/L(上海市计量测试研究院)

  5. 滤膜铅:批号20171001(中国安全生产科学研究院)

  6. 滤膜镉:批号20170801(中国安全生产科学研究院)

  7. 实验用水均为二次去离子

 

  • 仪器工作条件

 

备注:采用氘灯背景校正

 

  • 标准溶液配制

 

    铅、镉标准使用液的配制:

  1. 100 mg/L的Pb标准使用液的配制:吸取浓度为1.000g/L的铅标准溶液10毫升于100ml容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此标准使用液的浓度为100mg/L , 摇匀备用。

  2. 100 mg/L的Cd标准使用液的配制:吸取浓度为1.000g/L的镉标准溶液10毫升于100ml 容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此标准使用液的浓度为100mg/L , 摇匀备用。

 

    铅、镉标准系列溶液的配制:

  1. 铅标准系列溶液的配制:分别吸取浓度为100 mg/L的Pb标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中,用1%的硝酸稀释定容至刻度, 此标准溶液曲线分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L , 摇匀备用

  2. 镉标准系列溶液的配制: 分别吸取浓度为100mg/L的Cd标准使用液0、0.1、0.3、0.6 、0.8 、1.0 ml于100 ml容量瓶中,用1%的硝酸稀释定容至刻度, 此标准溶液曲线分别为0、0.1、0.3 、0.6 、0.8 、1.0 mg/L , 摇匀备用。

 

  • 样品制备

将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,盖上表面皿,在电热板上缓慢加热消解,保持温度在200度左右,至溶液物色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转入聚塞刻度试管中,并稀释至5ml,摇匀,供测定。若样品液中铅/镉的浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计量时乘以稀释倍数。同时,空白样品随同进行实验。

 

实验与讨论

 

  • 标准曲线、检出限和相关系数

 

Tab.2 铅和镉元素的回归方程,相关系数,检出限

 

Fig.1 铅的校准曲线

Fig.2 镉的校准曲线

 

  • 方法验证--质控样的测定

按照在实验条件对质控样品滤膜中铅和镉的含量进行测定。AK-QC201-1和AK-QC201-2滤膜样品中铅的理论值分别为20±1.4mg/L和50±3.2mg/L,实测值分别为:20.5mg/L和52.4mg/L。

Tab.4 质控样-滤膜中镉的测定

 

  • 样品测定

 

按照实验条件对工作场所空气中铅和镉的含量进行测定,同时做加标回收实验,测结果见表5。

 

Tab.5 样品分析结果

 

结论

 

火焰原子吸收法具有简单快速,操作方便的特点。本文采用火焰原子吸收法测定工作场所中铅和镉元素的含量,铅和镉的测定值在目标值的范围内。同时对实际样品进行了测试,结果满意。

 

参考文献:

[1] GBZ/T 300.15-2017 工作场所空气有毒物质测定第15部分:铅及其化合物[S]. 中华人民共和国国家职业卫生标准.

[1] GBZ/T 300.6-2017 工作场所空气有毒物质测定第6部分:镉及其化合物[S]. 中华人民共和国国家职业卫生标准.

 

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