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笑气乙炔火焰原子吸收法测定茶叶中铝元素的含量
点击次数:380 发布时间:2019-05-20

茶叶是三大天然饮料之一,饮茶具有习惯性且遍及全球许多地区。茶叶中微量元素的含量与人们的健康息息相关,已有相关微量元素测定报道。


铝是人体非必需元素,对骨骼和神经系统具有慢性中毒,世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制,故减少体内铝负荷将有利于健康.而茶为富铝植物,为避免摄入过多的铝元素,检测茶叶中铝元素的含量尤为必要。


目前,茶叶中铝的测定方法有原子吸收法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),分光光度法,荧光法,吸附伏安法,示波极谱法等。关于笑气-乙炔火焰原子吸收法用于食品中铝含量的报道很少。笑气乙炔火焰温度比空气乙炔高650℃,能分析空气乙炔火焰不能分析的42种元素,其中包括石墨炉难分析的元素(难挥发的碳化物)Al、B、Be、Ti、V、Zr。采用这种火焰后,大大减少了火焰对分析的干扰,精确选择助燃气和燃烧气的比率,干扰可消除或降低到最低限度。

本文采用硝酸-过氧化氢体系湿法消解样品,笑气乙炔火焰法测定了茶叶中铝的含量。该方法简单,准确度高,精密度好,适用于茶叶中铝含量的检测。

实验部分
1.仪器与试剂
仪器:SP-3801AAS(上海光谱仪器有限公司),具有笑气乙炔功能,配备50mm刮刀燃烧头。


刮刀系统

试剂:硝酸、过氧化氢为优级纯,KCl为分析纯,实验用水为二次去离子水。1.000g/L铝标准溶液(上海计量测试研究总院)

2.仪器工作条件
测定波长309.3nm,
光谱通带宽度0.7nm,
灯电流3.0mA,
氘灯扣背景,
助燃剂流量7L·min-1,乙炔流量6L·min-1,
燃烧头高度15mm。

3.样品溶液的制备
称取0.5g左右的样品置于聚四氟乙烯烧杯中,加入8mL浓硝酸和2毫升过氧化氢后,置于电热板上缓缓加热至消化液无色透明。消化完成后冷却,转入
到25毫升容量瓶中,加入2.5毫升1%KCl溶液,用二次去离子水定容,同时做样品空白,待测

结果与讨论
1.电离干扰及其消除
用笑气乙炔火焰测试铝,约有15%的铝原子电离,需加入电离抑制剂。在进行试验测试时,加入0.1%
KCl消除电离干扰。


2.标准曲线
配制浓度为0,5,10,20,30,40,50mg·L-1的铝标准溶液(0.1%
KCl),用笑气乙炔火焰原子吸收仪器进行测定,每个浓度标准溶液重复测定三次,结果取平均值,铝的浓度在50μg·mL-1以内呈线性,线性回归方程为A=0.0084C+0.0022,相关系数0.9995。


3.检出限
对空白溶液进行11次测定,得到标准偏差为0.00047,根据检出限公式算得检出限为0.17μg·mL-1。


4.回收率试验及精密度
按照实验条件对样品中铝的含量进行测定,同时做加标回收实验,结果见下表


5.标准物质的分析
为了验证本方法的准确性,使用笑气乙炔火焰原子吸收法测定国家标准物质茶叶成分分析标准物质中铝的含量,测定值与标准值相符。试验结果见下表

结论
本文采用了N2O-C2H2火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中的铝,可有效消除铝氧化物的产生,测定的灵敏度大大提高。在实验条件下,标准工作曲线的回归方程为A=0.0084C+0.0022,相关系数为:0.9995,方法的检出限0.17mg/L,相对标准偏差<1%,回收率为99%-103%。该方法简便、准确,结果满意,适用于茶叶中铝含量的分析。

 

 

 

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